原子吸收光譜分析法在無(wú)機(jī)元素微量和痕量分析中占有極為重要的地位,也是光譜分析中中主要的分析儀器,其應(yīng)用在地礦、冶金、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)療、商檢等行業(yè)及大專院校和科研院所里得到極為廣泛的應(yīng)用。
下面談?wù)勱P(guān)于普通用戶選購(gòu)原子吸收光譜儀時(shí)需要注意的幾個(gè)方面:
1.光路系統(tǒng):光路系統(tǒng)應(yīng)主要了解系統(tǒng)的光源和光源分布、單色器結(jié)構(gòu)、色散元件的性能、波長(zhǎng)掃描及性能、光譜帶寬、檢測(cè)器性能。
1.1光源和光源分布:
原子吸收光源主要是空心陰極燈、無(wú)極放電燈、連續(xù)光源,制造空心陰極燈的技術(shù)比較成熟,沒(méi)有什么太大問(wèn)題,而無(wú)極放電燈目前只有砷、鉍、鎘、銫、銣、鍺、汞、磷、鉛、鈣、銻、碲、硒、鈦、鋅幾種元素的,相對(duì)于各元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈具有背景小、發(fā)射強(qiáng)度大、光源干擾少的優(yōu)點(diǎn),但其成本也高,至于連續(xù)光源是*新發(fā)展的技術(shù),要配合其他部件才能發(fā)揮其強(qiáng)大的功能。總體來(lái)說(shuō)做為光源要求高強(qiáng)度,高穩(wěn)定性,干擾少。選購(gòu)需要注意的是測(cè)定砷、汞、鉍、銻等用空心陰極燈測(cè)定時(shí)靈敏度低的元素*好選用無(wú)極放電燈。
1.2單色器結(jié)構(gòu):
我們?cè)诜止庀到y(tǒng)選擇中盡量考慮比較少光程和內(nèi)部材料(鍍膜的、全反射)對(duì)光的吸收比較少的,以免影響分析過(guò)程中光的能量損失和不穩(wěn)定,還有一個(gè)考慮就是*好分光系統(tǒng)能夠密封,防塵,放腐蝕,同時(shí)盡量減少其他雜散光的影響,至于雙光束的設(shè)計(jì),我們的要求就是只要能消除光源不穩(wěn)定對(duì)測(cè)定的影響就OK了。
1.3色散元件:
目前的一般都采用光柵做為分光器件,是光路系統(tǒng)的核心器件,作用嗎?很簡(jiǎn)單就是把元素發(fā)射的共振線和其他發(fā)射線分開(kāi)。由于空心陰極燈本身發(fā)射銳線輻射,因此在普通原子吸收中,只要求光柵具有中等分辨能力即可。對(duì)于具有閃耀特性的光柵,其衍射光能量主要集中在以閃耀波長(zhǎng)為中心的一定波長(zhǎng)范圍(這個(gè)計(jì)算需要的朋友可以參考相關(guān)手冊(cè)來(lái)計(jì)算相關(guān)的波長(zhǎng)范圍)內(nèi),相對(duì)于以前的普通光柵而言,具有很高的集光效率,可以把80%的能量集中到所需的波長(zhǎng)范圍,對(duì)于雙閃耀波長(zhǎng)的,在更廣的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有較高的光通量,而光柵面積的大小反應(yīng)了光柵波長(zhǎng)選擇器的輸出功率:即光學(xué)系統(tǒng)在光路中分出譜線時(shí),以盡可能小的強(qiáng)度損失提供有用輻射光束的能力的大小,在光柵的倒線色散率一定的情況下,光柵波長(zhǎng)選擇器的輸出功率與光柵面積成正比,對(duì)于光柵波長(zhǎng)選擇器性能而言,在不考慮透射、反射損失的前提下,理論上面積越大越好。
1.4波長(zhǎng)掃描及性能:
*好是在有自動(dòng)的前提下,也可以手動(dòng)掃描,便于儀器檢定和進(jìn)行臨近線扣背景,一般的機(jī)子都具備這個(gè)功能的,其波長(zhǎng)重復(fù)性方面要求其不大于0.3nm,示值誤差不大0.5nm就可以了。
1.5光譜帶寬:
光譜帶寬是通過(guò)單色器出射狹縫后的光束波長(zhǎng)區(qū)間的寬度(nm),與光柵的倒線色散率和出射狹縫有關(guān),而對(duì)于特定的儀器倒線色散率一定,所以只與出射狹縫成正比。如果做的樣品復(fù)雜的話,考慮有比較多的可調(diào)控制,便于消除分析過(guò)程中的鄰近線干擾和調(diào)節(jié)測(cè)定的靈敏度。
1.6檢測(cè)器:
現(xiàn)在原子吸收的檢測(cè)器主要是以普通的不同規(guī)格的PMT檢測(cè)器為主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分機(jī)型等)為檢測(cè)器的。PMT檢測(cè)器通過(guò)光電轉(zhuǎn)化來(lái)檢測(cè)接受到的信號(hào)的,其光譜響應(yīng)范圍受光敏材料的限制,存在漂移和暗電流(暗電流至少要小于10-10A,暗電流越小PMT的質(zhì)量越好),讀出噪聲相對(duì)較大,不能同時(shí)獲得連續(xù)光譜的信息,但是做為常用主要檢測(cè)器,他以增益高、靈敏度高、響應(yīng)快、成本低在原子吸收光譜儀發(fā)展中有過(guò)光輝的歷程,并且其技術(shù)現(xiàn)在也在不斷的發(fā)展更新中。CCD檢測(cè)器在整個(gè)光譜分析區(qū)范圍內(nèi)有比較高的靈敏度,更適合微弱光的檢測(cè),但他對(duì)弱光的檢測(cè)是基于長(zhǎng)時(shí)間積分的基礎(chǔ)上的,因?yàn)樗且环N積分型檢測(cè)器,由于其具有*底的分布電容,因此其讀出噪聲較低,暗電流(受溫度影響,需要制冷恒溫環(huán)境)也明顯比PMT的低。