從原料源頭把控產(chǎn)品品質(zhì)
良好的性能來自一絲不茍的執(zhí)著15000622093
AA-1800原子吸收光譜法在環(huán)境分析領(lǐng)域中的應(yīng)用
原子吸收光譜分析法的基本原理,結(jié)合實(shí)例介紹其在環(huán)境分析領(lǐng)域中的應(yīng)用,并 簡(jiǎn)單分析了現(xiàn)階段原子吸收分光光度法所存在的不足及發(fā)展趨勢(shì),
原子吸收光譜法也稱原子吸收分光光度法,簡(jiǎn) 稱原子吸收法,是測(cè)定痕量和超痕量金屬元素的有 效方法,它的測(cè)量對(duì)象是呈原子化狀態(tài)的金屬元素 和少量非金屬元素.1955年澳大利亞物理學(xué)家瓦爾 西(walsh)發(fā)表的論文“原子吸收光譜法在分析化學(xué) 中的應(yīng)用”為原子吸收光譜分析法的快速發(fā)展奠 定了基礎(chǔ).目前,它可測(cè)定70多種元素,而且測(cè)定 準(zhǔn)確、快速、靈敏、選擇性好,抗干擾能力強(qiáng),儀器設(shè) 備簡(jiǎn)單,操作方便,在化工、生物、環(huán)境等領(lǐng)域具有 廣泛的應(yīng)用.
1原子吸收光譜的基本原理
原子吸收光譜法是基于試樣蒸氣相中待測(cè)元 素的基態(tài)原子對(duì)光源發(fā)出的該原子的特征譜線的 吸收作用來進(jìn)行元素的定量分析.定量分析的依據(jù) 符合比耳定律A=k'c),即,在一定實(shí)驗(yàn)條件下,吸光 度與濃度成正比的關(guān)系.
2原子吸收光譜分析的定量方法
常用定量分析方法有:標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法.
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法
用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液,有低濃 度到高濃度一次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度Ai i=1, 2,3,4,5…)為縱坐標(biāo),待測(cè)元素的濃度Cj j=1,2,3,4,5 …)為橫坐標(biāo),繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線.同樣的測(cè)定條件 下,測(cè)定待測(cè)試樣試液的吸光度值A(chǔ)x,由標(biāo)準(zhǔn)曲線 求得待測(cè)試樣溶液中被測(cè)元素的濃度cx.從測(cè)光誤 差的角度考慮,吸光度在0.1-0.5之間測(cè)光誤差較 小,因此,應(yīng)該這樣來選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍,使 之產(chǎn)生的吸光度位于0.1-0.5之間.為了保證測(cè)定 結(jié)果的準(zhǔn)確性,標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成應(yīng)盡可能接近樣品溶液的組成.
2.2標(biāo)準(zhǔn)加入法
當(dāng)樣品中被測(cè)元素成分很少,基體成分復(fù)雜, 難于配制與樣品組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),可采用標(biāo) 準(zhǔn)加入法,它可以自動(dòng)進(jìn)行基體匹配,補(bǔ)償樣品的 物理和化學(xué)干擾,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度.
先測(cè)定一定體積試液(C)的吸光度A?然后在 該試液中加入一定量的與未知試液濃度相近標(biāo)準(zhǔn) 溶液,其濃度為Cs測(cè)得的吸光度為A,則Ax=k'cx ; A=k' (cx+Cs).取若干份體積相同的試液cx),依次按比 例加入不同量的待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(Co。),定容后濃 度依次為:X, CX+C0, CX+2C0, CX+3C0, Cx+4C0…,分別測(cè) 得吸光度為:AX,A1,A2,A3,A4….以A對(duì)濃度C做圖 得一直線,圖中Cx點(diǎn)即待測(cè)溶液濃度.
3原子吸收光譜法在環(huán)境分析中的應(yīng)用
環(huán)境分析研究的對(duì)象是環(huán)境中的化學(xué)物質(zhì),其 成分復(fù)雜、類繁多、含量低且穩(wěn)定性差. 原子吸收光譜法是一種較成熟的分析方法,主要用于測(cè)定各 類樣品中的微痕量金屬元素.
3.1水質(zhì)分析
對(duì)于污水、礦泉水等水體無機(jī)物及有機(jī)物比較 多,情況復(fù)雜,一般采用萃取法、離子交換法等分離技術(shù)與校準(zhǔn)加入法配合使用,主要測(cè)定水體中的 鉛、銅、鉻、鎘和汞等金屬.馬曉國(guó)等分散液液微萃 取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕 量鎘,實(shí)驗(yàn)表明,該方法具有靈敏、準(zhǔn)確、快速、環(huán)保 的特點(diǎn),是一種分析水樣中痕量鎘的較好方法. 原子吸收法還可以進(jìn)行元素的形態(tài)和價(jià)態(tài)分析,如 用冷原子吸收法可分別測(cè)定河水中的有機(jī)汞和無 機(jī)汞;采用砷化氫發(fā)生器系統(tǒng),用原子吸收法可分別測(cè)定環(huán)境水樣中的價(jià)態(tài)砷,等.
3.2 土壤及沉積物
利用火焰 原子吸收光譜法可以直接測(cè)定土壤 中的鉬.用微波消解-原子吸收光度法測(cè)定土壤和 近海沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鉻、鉛、鎘等重金屬.況輝 等微波消解-原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中的 Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和N I,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法在 分析土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中上述六種元素時(shí),除個(gè)別樣品 中的個(gè)別元素外,測(cè)定結(jié)果與保證值基本符合,且 重復(fù)性好,適合于土壤中金屬元素的例行分析和研 究.葉閨等關(guān)于大學(xué)校園土壤中重金屬污染研究, 采用了微波消解、火焰原子吸收分光光度法對(duì)土樣 中Cu,Zn,Pb,Cr四種重金屬的含量進(jìn)行了測(cè)定.景 麗潔等采用微波消解法預(yù)處理待測(cè)土壤,火焰原子 吸收分光光度法測(cè)定污染土壤消解液中的鋅、銅、 鉛、鎘、鉻5種重金屬,實(shí)驗(yàn)表明,該方法簡(jiǎn)便、靈 敏、準(zhǔn)確,適用于污染土壤中重金屬含量的測(cè)定.
3.3大氣及顆粒物
利用原子吸收法測(cè)定大氣或飄塵中的微量元 素時(shí),需要采用大氣采樣器,然后根據(jù)具體測(cè)定的 元素選擇消解體系和基本改進(jìn)劑.目前,原子吸收 法已用于分析環(huán)境空氣、工業(yè)廢氣及大氣顆粒物中 的汞、銅、鎘等重金屬元素,且結(jié)果準(zhǔn)確度和度 較高.婁濤等原子吸收光譜法測(cè)定大氣顆粒物中的 重金屬,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:采用HNO3-H C 104消解體 系,操作方便,樣品消解較*;結(jié)果的準(zhǔn)確度和精 密度較高.葉謙輝等用透射電鏡和火焰原子吸收法 分析大氣總懸浮顆粒物,用火焰原子吸收法測(cè)定其 水溶性常規(guī)元素K、Na、Ca和M g,測(cè)定結(jié)果的相對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6% -2.1% n=6).肖美麗等石墨爐原子 吸收分光光度法測(cè)定大氣顆粒物中的鎘,測(cè)定結(jié)果 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1% -7.5% ,檢出限為 0.366 μg/L,該方法適用于大氣和固定污染源排氣 中鎘的測(cè)定.
4存在的不足及發(fā)展趨勢(shì)
目前,原子吸收光譜法已成為一種比較成熟的 儀器分析方法,但現(xiàn)階段還存在不足之處,主要表 現(xiàn)為:(1)不能多元素同時(shí)分析.測(cè)定元素不同,必須更換光源燈;2)還不能測(cè)定共振線處于真空紫外區(qū) 域的元素,如磷、硫等;3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍 窄,在高背景低含量樣品測(cè)定中,精密度下降.就存 在的問題,近年來國(guó)內(nèi)外很多專家也在致力于研究 新技術(shù)以提高測(cè)定的靈敏度,如激光在原子吸收分 析方面的應(yīng)用,用可調(diào)諧激光代替空心陰極燈光 源,通過激光使樣品原子化.這種方法的應(yīng)用將為 微區(qū)和薄膜分析提供新手段、為難熔元素的原子化 提供了新方法.塞曼效應(yīng)的應(yīng)用,使得能在很高的 背景下也能順利地實(shí)現(xiàn)測(cè)定.新方法的建立和應(yīng) 用,將讓 原子吸收光譜法取得更迅速的發(fā)展和更廣泛的應(yīng)用.
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